This document describes the ceramographic procedure used to prepare sintered (U,Pu)O2 pellets for qualitative and quantitative examination of the pellet microstructure.
The examinations are performed before and after thermal treatment or chemical etching.
They allow
— observation of any cracks, intra- and intergranular pores or inclusions, and
— measurement of the grain size, porosity and plutonium homogeneity distribution.
The mean grain diameter is measured by one of the classic methods: counting (intercept method), comparison with standard grids or typical images, etc. The measurement of individual grain sizes requires uniform development of the microstructure over the entire specimen.
The plutonium cluster and pore distribution and localization are generally analysed by automatic image analysis systems. The plutonium distribution is usually revealed by chemical etching but alphaautoradiography can also be used. The first technique avoids the tendency for autoradiography to exaggerate the size of plutonium-rich clusters due to the distance the alpha particles travel away from the source.
Dieses Dokument beschreibt das keramographische Verfahren zur Vorbereitung von gesinterten (U,Pu)O2-Pellets für die qualitative und quantitative Untersuchung der Pellet-Mikrostruktur.
Die Untersuchungen werden vor und nach der Wärmebehandlung oder dem chemischen Ätzen durchgeführt.
Sie ermöglichen
- die Beobachtung von jeglichen Rissen, von Poren im und zwischen dem Granulat oder von Einschlüssen und
- die Messung der Korngröße, Porosität und Homogenitätsverteilung des Plutoniums.
Der mittlere Korndurchmesser wird nach einem der klassischen Verfahren gemessen: Zählen (Intercept-Verfahren), Vergleich mit Standardrastern oder typischen Bildern usw. Die Messung einzelner Korngrößen erfordert die gleichmäßige Entwicklung der Mikrostruktur über die gesamte Probe.
Die Verteilung der Plutonium-Cluster und -Poren und deren Lokalisierung werden in der Regel mit automatischen Bildanalysesystemen analysiert. Die Plutoniumverteilung wird in der Regel durch chemisches Ätzen festgestellt, es kann aber auch die Alpha-Autoradiographie verwendet werden. Die erste Technik vermeidet die Tendenz der Autoradiographie, die Größe plutoniumreicher Cluster aufgrund des Abstandes, den die Alpha-Partikel von der Quelle zurücklegen, als zu groß wiederzugeben.