This European Standard specifies methods for the extraction and clean-up of food samples of plant origin for quantitative determination of pesticide residues.
Different solvents can be used for this purpose. These pesticide residues are generally associated with other co-extracted compounds which would interfere in the analysis. To purify the crude extracts to be analysed, several techniques can be used.
This European Standard contains the following extraction and clean-up methods that have been subjected to interlaboratory studies and/or are adopted throughout Europe:
- method M: Extraction with acetone and liquid-liquid partition with dichloromethane/light petroleum, if necessary clean-up on Florisil;
- method N: Extraction with acetone, liquid-liquid partition with dichloromethane or cyclohexane/ethyl acetate and clean-up with gel permeation and silica gel chromatography;
- method P: Extraction with ethyl acetate, and if necessary, clean-up by gel permeation chromatography.
This European Standard specifies the details of methods M, N and P for the extraction and the clean-up of food samples of plant origin. Several solvents at different volumes are used for extraction. Techniques of clean-up are listed such as liquid-liquid partition, liquid chromatography on various adsorbents and gel permeation chromatography.
A table providing the couples (matrix/pesticide) which have been submitted to collaborative studies and a list of indicative applicability of the method to different pesticides are given for each method, wherever possible.
Diese Europäische Norm legt Verfahren für die Extraktion und Reinigung pflanzlicher Lebensmittel zur Bestimmung von Pestizidrückständen fest.
Zu diesem Zweck können verschiedene Lösemittel verwendet werden. Die Pestizidrückstände liegen im Allgemeinen gemeinsam mit mitextrahierten Begleitstoffen vor, die bei der Analyse stören können. Zur Reinigung dieser rohen Extrakte können unterschiedliche Verfahren angewendet werden.
Diese Europäische Norm enthält die folgenden Extraktions- und Reinigungsverfahren, die in Ringversuchen erfolgreich geprüft worden und/oder in ganz Europa anerkannt sind:
- Verfahren M: Extraktion mit Aceton und Flüssig/Flüssig-Verteilung mit Dichlormethan/Petroleumbenzin, falls erforderlich, Reinigung an Florisil;
- Verfahren N: Extraktion mit Aceton, Flüssig/Flüssig-Verteilung mit Dichlormethan oder Cyclohexan/Ehtyl-acetat und Reinigung durch Gelpermeations- und Kieselgel-Chromatographie;
- Verfahren P: Extraktion mit Ethylacetat und, falls erforderlich, Reinigung durch Gelpermeations-Chromatographie.
Diese Europäische Norm legt Einzelheiten der Verfahren M, N und P zur Extraktion und Reinigung von Proben pflanzlicher Lebensmittel fest. Zur Extraktion werden mehrere Lösemittel in unterschiedlichen Mengen verwendet. Als Reinigungsverfahren werden z. B. die Flüssig/Flüssig-Verteilung, die Flüssigkeitschromatogra-phie an verschiedenen Adsorptionsmitteln und die Gelpermeations-Chromatographie aufgeführt.
Soweit möglich, ist in jedem Verfahren der jeweilige Anwendungsbereich beschrieben, und die Pestizid/ Matrix-Kombinationen, die in Ringversuchen getestet wurden, sind tabellarisch aufgelistet, siehe Tabelle 3.