This European Standard specifies the inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) method for the determination of the elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead.
The elements calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum and lead are extracted either in feeds mainly consisting of organic matter after dry ashing and dissolving in hydrochloric acid or in feeds mainly consisting of inorganic matter after wet digestion with hydrochloric acid.
For the determination of extractable lead in minerals and feeds containing phyllosilicates (e.g. kaolinite clay) wet digestion with diluted nitric acid should be used.
The method was successfully tested for:
- calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt and molybdenum in the following animal feeding stuffs: 2 complete feeds (pig feed, sheep feed), 1 feed material (phosphate), 1 mineral premixture and 2 complementary feeds (2 mineral feeds),
- lead in 2 feed materials (phosphate, CaCO3), 2 feed additives (Bentonite, CuSO4), 1 complementary feed (mineral feed)
For elements with a HORRAT value higher than 2 the method is more applicable as a screening method and not for confirmatory purposes.
The method detection limit for each element is dependent on the sample matrix and the instrument. The method is not applicable for the determination of a low concentration of elements. The limit of quantification should be 3 mg/kg or lower.
This method also applies for the determination in products with high element content (>5 %). For this purpose the accuracy of the method has to be checked individually.
Diese Europäische Norm legt das Verfahren der Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) zur Bestimmung der Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Kobalt, Molybdän und Blei fest.
Die Elemente Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Kobalt, Molybdän und Blei werden entweder nach trockenem Veraschen und Auflösen in Salzsäure aus Futtermittel, das größtenteils aus organischer Substanz besteht, oder durch Nassaufschluss mit Salzsäure aus Futtermittel, das größtenteils aus anorganischer Substanz besteht, extrahiert.
Zur Bestimmung von extrahierbarem Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln, die Schichtsilikate enthalten (z. B. kaolinitischer Ton), sollte Nassaufschluss mit verdünnter Salpetersäure verwendet werden.
Das Verfahren wurde erfolgreich geprüft mit:
- Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Cobalt und Molybdän in den folgenden Futtermitteln: 2 Alleinfuttermittel (Schweine-, Schaffutter), 1 Einzelfuttermittel (Phosphat), 1 Mineralstoffvormischung und 2 Ergänzungsfuttermittel (2 Mineralfutter);
- Blei in 2 Einzelfuttermitteln (Phosphat, CaCO3), 2 Futtermittel-Zusatzstoffen (Bentonit, CuSO4) und 1 Ergänzungsfuttermittel (Mineralfutter).
Für Elemente mit einem HorRat-Wert höher als 2 ist das Verfahren eher als Screening-Verfahren und nicht für Bestätigungszwecke geeignet.
Die Nachweisgrenze des Verfahrens hängt bei jedem Element von der Probenmatrix und von dem Gerät ab. Das Verfahren ist nicht zur Bestimmung einer geringen Elementkonzentration anwendbar. Die Bestimmungsgrenze sollte bei 3 mg/kg oder niedriger liegen.
Dieses Verfahren dient ebenfalls zur Bestimmung in Produkten mit hohem Gehalt des zu messenden Elements (> 5 %). Dann muss die Genauigkeit des Verfahrens im Einzelfall geprüft werden.