This document specifies a gas chromatographic method with electron capture detection (ECD) for the determination of organochlorine pesticides (OCPs) in compound feeds and oil and fats.
The method is applicable to animal compound feed, oils and fats and fish meals with a water content up to about 20 % by weight and oil/fatty samples containing residues of one or more of the following OCPs, toxaphene and some of their isomers and degradation products:
— aldrin;
— dieldrin;
— dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) (the isomers 'op'-DDT', 'pp'-DDT', 'pp'-TDE' ('pp'-DDD'), and 'pp'-DDE');
— endosulfan (as the sum of alpha-/beta-isomers);
— endrin;
— hexachlorobenzene (HCB);
— hexachlorocyclohexane isomers alpha-HCH (alpha-BHC), beta-HCH (beta-BHC), gamma-HCH (gamma-BHC or lindane);
For the following OCPs, the method is considered a screening method. Additional in-house validation is required for reporting validated data.
— chlordane (as the sum of chlordane isomers and oxychlordane);
— endosulfan-sulphate;
— delta-keto-endrin;
— heptachlor (as the sum of heptachlor and heptachlor epoxide);
— photo-heptachlor;
— cis- and trans-nonachlor.
A limit of quantification (LOQ) for the mentioned OCPs of 5 µg/kg is intended to be obtained. However, 10 µg/kg applies for heptachlor, aldrin, endrin, dieldrin, and endosulfan (alpha-/beta– and sulphate). Individual laboratories are responsible for ensuring that the equipment that they use, achieves these limits of quantifications. The LOQs apply to the individual OCPs.
Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfangdetektor (ECD, en: electron capture detection) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) in Mischfuttermitteln und Ölen und Fetten fest.
Das Verfahren ist auf Mischfuttermittel, Öle und Fette und Fischmehl mit einem Wassergehalt bis zu etwa 20 % (Massenanteil) und für öl-/fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP, Toxaphen und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
- Aldrin;
- Dieldrin;
- Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT) (die Isomere 'op'-DDT', 'pp'-DDT', 'pp'-TDE' ('pp-'DDD') und 'pp'-DDE');
- Endosulfan (als Summe von alpha-/beta-Isomeren);
- Endrin;
- Hexachlorbenzol (HCB);
- Hexachlorcyclohexan-Isomere alpha-HCH (alpha-BHC), beta-HCH (beta-BHC), gamma-HCH (gamma-BHC oder Lindan);
Für die folgenden OCP wird das Verfahren als Screening-Verfahren angesehen. Um validierte Daten angeben zu können, ist eine zusätzliche laborinterne Validierung erforderlich.
- Chlordan (als Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan);
- Endosulfan-Sulfat;
- Delta-Ketoendrin;
- Heptachlor (als Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid);
- Photoheptachlor;
- cis- und trans-Nonachlor.
Für die genannten OCP soll eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 5 µg/kg erreicht werden. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (alpha-, beta- und Sulfat) eine Bestimmungsgrenze von 10 µg/kg. Die einzelnen Labore sind dafür verantwortlich, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Die Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen OCP.