This document is applicable to the determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs), (together termed ‘dioxins’ (PCDD/Fs)) and dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs (dl-PCBs and ndl-PCBs) in animal feeding stuffs. Collaborative studies have been carried out. The method is suitable for the determination of dioxins, dl-PCBs and ndl-PCBs at the appropriate MRL in compound feed and ingredients e.g. oil, mineral clay. The method is applicable to samples containing trace level amounts of one or more dioxins, dioxin-like PCBs and non-dioxin-likePCBs. The limit of quantification (LOQ) is
— 0,05 pg/g (OCDD/F = 0,1 pg/g) for the relevant individual congeners of dioxins/furans,
— 0,05 pg/g for non-ortho PCBs,
— 10 pg/g for mono-ortho PCBs, and
— 100 pg/g for non-dioxin-like-PCBs.
For determination of dioxins and dioxin-like PCBs, the procedure can be used as confirmatory method as defined by Commission Regulation (EC) No 152/2009 for dioxins and dl-PCB in feed. Confirmatory methods as described in this standard are high-resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS) methods. If only the analysis of non-dioxin-like PCBs is required, a GC-LRMS method can be used (e.g. EN 15741) provided that appropriate analytical performance criteria are met in the relevant range for the matrix of interest.
This document is split into four modules. Each module describes a part of the whole procedure to be followed:
a) Module A: Description of standards which might be used;
b) Module B: Description of extraction procedures;
c) Module C: Description of clean-up procedures;
d) Module D: GC/HRMS determination.
Each module describes a part of the whole method as well as, when applicable, alternatives which should be equivalent. Each module has to be regarded as an example. Combining modules and/or alternatives gives a highly flexible, “performance based” procedure. It is permitted to modify the method if all performance criteria laid down in Commission Regulation (EC) No 152/2009 are met.
Any deviation of the described method, combination of modules needs to be recorded as part of the QA/QC procedures of accredited laboratories and should be available on request.
Dieses Dokument ist anwendbar für die Bestimmung von polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen (PCDD), polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF), (zusammen als "Dioxine" bezeichnet [PCDD/F]) und dioxin-ähnlichen PCB und nicht dioxin-ähnlichen PCB (dl-PCB und ndl-PCB) in Futtermitteln. Ringversuche sind durchgeführt worden. Das Verfahren ist für die Bestimmung von Dioxinen, dl-PCB und ndl-PCB bei der entsprechenden MRL in Mischfutter und Inhaltsstoffen, z. B. Öl, Tonmineral, geeignet. Das Verfahren ist auf Proben anwendbar, die Spurenkonzentrationen von einem Dioxin oder mehreren Dioxinen, dioxin-ähnlichen PCB und nicht dioxin-ähnlichen PCB enthalten. Die Bestimmungsgrenze (LOQ) beträgt
- 0,05 pg/g (OCDD/F = 0,1 pg/g) für die relevanten einzelnen Kongeneren der Dioxine/Furane,
- 0,05 pg/g für non-ortho PCB,
- 10 pg/g für mono-ortho PCB und
- 100 pg/g für nicht dioxin-ähnliche PCB.
Für die Bestimmung von Dioxinen und dioxin-ähnlichen PCB kann das Verfahren, wie in der Verordnung (EG) Nr. 152/2009 der Kommission für Dioxine und dl-PCB in Futtermitteln festgelegt, als Bestätigungsverfahren angewendet werden. Bestätigungsverfahren, wie in dieser Norm beschrieben, sind Verfahren mit hochauflösender Gaschromatographie/hochauflösender Massenspektrometrie (HRGC/HRMS). Falls nur die Analyse der nicht dioxin-ähnlichen PCB erforderlich ist, kann ein GC-LRMS-Verfahren (z. B. EN 15741) angewendet werden, vorausgesetzt, dass für die zu untersuchende Matrix im relevanten Bereich die entsprechenden analytischen Leistungskriterien erfüllt werden.
Dieses Dokument ist in vier Module aufgeteilt. Jedes Modul beschreibt einen Teil des gesamten Verfahrens wie folgt:
a) Modul A: Beschreibung der Normen, die angewendet werden können;
b) Modul B: Beschreibung der Extraktionsverfahren;
c) Modul C: Beschreibung der Reinigungsverfahren;
d) Modul D: GC/HRMS-Bestimmung.
Jedes Modul beschreibt einen Teil des gesamten Verfahrens sowie, falls anwendbar, Alternativen, die gleichwertig sein sollten. Jedes Modul muss als ein Beispiel betrachtet werden. Das Kombinieren von Modulen und/oder Alternativen ermöglicht ein hochflexibles, "leistungsbezogenes" Verfahren. Es ist zulässig, das Verfahren zu verändern, wenn sämtliche Leistungskriterien entsprechend der Verordnung (EG) Nr. 152/2009 der Kommission erfüllt werden.
Jede Abweichung vom beschriebenen Verfahren und die Kombination der Module müssen als Teil der QA/QC-Verfahren von anerkannten Laboratorien aufgezeichnet werden und sollten auf Anfrage verfügbar sein.