This European Standard specifies a method for the determination of 4 of the 16 EU priority polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), identified as target PAHs. They are benz[a]anthracene (BaA), benzo[a]pyrene (BaP), benzo[b]fluoranthene (BbF) and chrysene (CHR). The method allows their quantification in the presence of the other 12 EU priority PAHs (benzo[j]fluoranthene (BjF), cyclopenta[cd]pyrene (CPP), benzo[k]fluoranthene (BkF), dibenz[a,h]anthracene (DhA), benzo[c]fluorene (BcL), dibenzo[a,e]pyrene (DeP), benzo[ghi]perylene (BgP), dibenzo[a,h]pyrene (DhP), dibenzo[a,i]pyrene (DiP), dibenzo[a,l]pyrene (DlP), indeno[1,2,3-cd]pyrene (IcP), 5-methylchrysene (5MC)) in extruded wheat flour, smoked fish, dry infant formula, sausage meat, freeze-dried mussels, edible oil and wheat flour, by gas-chromatography mass-spectrometry (GC-MS). The extraction of PAHs from solid samples is performed by pressurized liquid extraction (PLE). Soxhlet extraction was applied by some participants in the method validation study by collaborative trial as alternative to PLE. The sample cleanup is performed by applying the following techniques in the reported sequence: size exclusion chromatography (SEC), and solid phase extraction (SPE).
This method complies with the performance characteristics specified in Commission Regulation (EU) No 836/2011. In particular the specifications for the limit of detection (LOD) and of the limit of quantification (LOQ) (0,30 µg/kg and 0,90 µg/kg respectively) were met.
The method has been validated in an interlaboratory study via the analysis of both naturally contaminated and spiked samples, ranging from 0,5 µg/kg to 11,9 µg/kg. However, linearity of the instrument response was proven for the concentration range 0,5 µg/kg to 20 µg/kg.
For the determination of PAHs in edible fats and oils, two other standards are also available, EN ISO 22959 and EN ISO 15753.
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von 4 der 16 von der EU als prioritär eingestuften polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) fest, die als Ziel-PAK bezeichnet werden. Diese Verbindungen sind Benz[a]anthracen (BaA), Benzo[a]pyren (BaP), Benzo[b]fluoranthen (BbF) und Chrysen (CHR). Das Verfahren ermöglicht deren quantitative Bestimmung in Gegenwart der anderen 12 von der EU als prioritär eingestuften PAK (Benzo[j]fluoranthen (BjF), Cyclopenta[cd]pyren (CPP), Benzo[k]fluoranthen (BkF), Dibenz[a,h]anthracen (DhA), Benzo[c]fluoren (BcL), Dibenzo[a,e]pyren (DeP), Benzo[ghi]perylen (BgP), Dibenzo[a,h]pyren (DhP), Dibenzo[a,i]pyren (DiP), Dibenzo[a,l]pyren (DlP), Indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5-Methylchrysen (5MC)) in extrudiertem Weizenmehl, geräuchertem Fisch, pulverförmiger Babynahrung, Wurstbrät, gefriergetrockneten Muscheln, Speiseöl und Weizenmehl mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS). Die Extraktion von PAK aus festen Proben erfolgt durch beschleunigte Lösemittelextraktion (en: pressurized liquid extraction, PLE). Als Alternative zur PLE wurde von einigen Teilnehmern der Methodenvalidierungsstudie durch einen Ringversuch (im Folgenden: Ringversuch) die Soxhlet-Extraktion angewendet. Die Probe wird mit einer der folgenden Techniken in der angegebenen Reihenfolge gereinigt: Größenausschlusschromatographie (en: size exclusion chromatography, SEC) und Festphasenextraktion (en: solid phase extraction, SPE).
Dieses Verfahren entspricht den in der Verordnung (EU) Nr. 836/2011 der Kommission festgelegten Leistungskenngrößen. Insbesondere die Festlegungen für die Nachweisgrenze (en: limit of detection, LOD) und die Bestimmungsgrenze (en: limit of quantification, LOQ) (0,30 µg/kg bzw. 0,90 µg/kg) wurden erfüllt.
Das Verfahren wurde in einem Ringversuch durch die Analyse sowohl natürlich kontaminierter als auch aufgestockter Proben im Bereich von 0,5 µg/kg bis 11,9 µg/kg validiert. Die Linearität des Ansprechverhaltens des Gerätes wurde jedoch für den Konzentrationsbereich von 0,5 µg/kg bis 20 µg/kg nachgewiesen.
Zur Bestimmung von PAK in Speisefetten und -ölen stehen auch zwei andere Normen zur Verfügung, EN ISO 22959 und EN ISO 15753.