This European Standard specifies a method for the determination of trace elements, heavy metals and other elements in animal feed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The method is used to determine As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U and Zn in the extraction solution after pressurized digestion. For the determination of extractable lead in minerals and feeds containing phyllosilicates (e.g. kaolinite clay) wet digestion with nitric acid should be used. The method described is suitable for use in quadrupole instruments equipped either with or without additional technology to reduce molecular ion interferences (e.g. collision or reaction technologies) as well as in high-resolution sector-field systems.
The method was fully statistically tested and evaluated in a collaborative trial comprising eight animal feeding stuff samples for the elements As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U and Zn. For elements with a HORRAT value higher than 2 (e.g. mercury, see Annex A) the method is more applicable as a screening method and not for confirmatory purposes. High-resolution sector-field ICP-MS was not tested in the validation ring trial.
The limit of quantification for each element is dependent on the sample matrix as well as the instrument. For the elements Co, Mn, Mo, Pb, Tl, U a limit of quantification of 0,10 mg/kg should normally be obtained, for the elements Fe and Zn 5,0 mg/kg, while for Cd 0,03 mg/kg, Hg 0,04 mg/kg and As 0,05 mg/kg should normally be quantifiable.
Details on the successfully tested working range for each element are described in this standard.
Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementen, Schwermetallen und anderen Elementen in Tierfuttermitteln durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) fest. Das Verfahren wird zur Bestimmung von As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U und Zn in der Extraktionslösung nach Druckaufschluss verwendet. Zur Bestimmung von extrahierbarem Blei in Mineralstoffen und Futtermitteln, die Schichtsilikate enthalten (z. B. kaolinitischer Ton), sollte Nassaufschluss mit Salpetersäure verwendet werden. Das beschriebene Verfahren ist zur Verwendung mit Quadrupol-Instrumenten geeignet, die entweder mit oder ohne zusätzliche Technologien zur Reduzierung der Interferenzen von Molekülionen (z. B. Kollisions- oder Reaktionstechnologien) sowie hochauflösende Sektorfeldsysteme ausgestattet sind.
Das Verfahren wurde vollständig im Rahmen eines Ringversuches mit acht Futtermittelproben für die Elemente As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U und Zn statistisch geprüft und bewertet. Für Elemente mit einem HorRat-Wert höher als 2 (z. B. Quecksilber, siehe Anhang A) ist das Verfahren eher als Screening-Verfahren und nicht für Bestätigungszwecke geeignet. Eine ICP-MS mit hochauflösendem Sektorfeldsystem wurde im Rahmen des Ringversuches nicht geprüft.
Die Bestimmungsgrenze für jedes Element ist sowohl von der Probenmatrix als auch vom verwendeten Gerät abhängig. Für die Elemente Co, Mn, Mo, Pb, Tl und U sollte normalerweise eine Bestimmungsgrenze von 0,10 mg/kg, für die Elemente Fe und Zn 5,0 mg/kg erreicht werden, während üblicherweise 0,03 mg/kg, für Cd, 0,04 mg/kg für Hg und 0,05 mg/kg für As quantifizierbar sein sollten.
Nähere Angaben zu den erfolgreich geprüften Arbeitsbereichen für jedes Element werden in dieser Norm beschrieben.