This document specifies a high-performance liquid chromatographic (HPLC) mass spectrometric (MS) method for screening and quantification of melamine and cyanuric acid in the concentration range between 1 mg/kg and 100 mg/kg feed.
The method is validated in an international collaborative trial for melamine in complete feed, complementary feed, feed material, milk replacer and pet food including canned pet food in the range between 1 mg/kg and 80 mg/kg with particular regard to the maximum level of 2,5 mg/kg as established by the European Commission.
Laboratory experiences have shown that the method is also applicable for cyanuric acid in the same concentration range in complete feed (n = 7), complementary feed (n = 6), feed material (n = 7, resp. 9), milk replacer (n = 7) and pet food (n = 7) including canned pet food.
Since the LC-MS/MS sensitivity for cyanuric acid is lower than for melamine, it has to be ensured that the LC-MS/MS system is in excellent working order. The method is applicable to feeding stuffs but not tested for pre-mixtures and feed additives.
Quantification of concentrations above 100 mg/kg is possible, but the method has to be validated by the operator.
Das vorliegende Dokument legt ein hochleistungsflüssigkeitschromatographisches Verfahren (HPLC) mit massenspektrometrischem Nachweis (MS) für das Screening und die quantitative Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in dem Konzentrationsbereich zwischen 1 mg/kg und 100 mg/kg Futtermittel fest.
Das Verfahren wurde in einem internationalen Ringversuch für Melamin in Alleinfuttermittel, Ergänzungsfuttermittel, Einzelfuttermittel, Milchaustausch-Futtermittel und Heimtierfuttermittel, einschließlich Dosenfutter für Heimtiere, im Bereich zwischen 1 mg/kg und 80 mg/kg unter besonderer Berücksichtigung des durch die Europäische Kommission festgelegten Höchstgehaltes von 2,5 mg/kg validiert.
Laborerfahrungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch für Cyanursäure im gleichen Konzentrationsbereich in Alleinfuttermittel (n = 7), Ergänzungsfuttermittel (n = 6), Einzelfuttermittel (n = 7 bzw. 9), Milchaustausch-Futtermittel (n = 7) und Heimtierfuttermittel (n = 7), einschließlich Dosenfutter für Heimtiere, anwendbar ist.
Da die Empfindlichkeit der LC-MS/MS für Cyanursäure geringer ist als für Melamin, ist sicherzustellen, dass sich das LC-MS/MS-System in ausgezeichnetem Betriebszustand befindet. Das Verfahren gilt für Futtermittel, wurde jedoch nicht für Vormischungen und Futtermittelzusatzstoffe geprüft.
Die quantitative Bestimmung von Konzentrationen über 100 mg/kg ist möglich, aber das Verfahren muss durch den Bearbeiter validiert werden.