This document describes a method for the determination of individual ergot alkaloids and tropane alkaloids in unprocessed cereals and cereal-based compound feeds by high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
This document has been successfully validated by collaborative trial in the following matrices: rye, barley, wheat, complete feed for bovine, porcine and poultry. Validation in buckwheat produced acceptable results, but the relative standard reproducibility was higher for most analytes in comparison with the other matrices. This may be related to the matrix. The validated range of the method is approximately 10 µg/kg to 250 µg/kg for individual alkaloids. Determination of concentrations above 250 µg/kg is possible by applying a higher spiking level and dilution of the sample extract, but this has not been validated in the collaborative trial.
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung einzelner Mutterkornalkaloide und Tropanalkaloide in unverarbeitetem Getreide und getreidebasierten Mischfuttermitteln durch Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS).
Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Ringversuches in folgenden Matrices erfolgreich validiert: Roggen, Gerste, Weizen, Alleinfuttermittel für Rinder, Schweine und Geflügel. Die Validierung in Buchweizen ergab akzeptable Ergebnisse, die relative Standardvergleichpräzision war jedoch bei den meisten Analyten, verglichen mit anderen Matrices, höher. Dies kann mit der Matrix zusammenhängen. Der validierte Verfahrensbereich liegt etwa zwischen 10 µg/kg und 250 µg/kg für einzelne Alkaloide. Durch Anwendung eines höheren Dotierniveaus und der Verdünnung des Probenextrakts ist die Bestimmung von Konzentrationen über 250 µg/kg möglich, wurde jedoch im Ringversuch nicht validiert.