This document specifies a procedure for the determination of nivalenol (NIV), deoxynivalenol (DON) and its acetyl derivatives (3-acetyl-DON and 15-acetyl-DON), HT-2 and T-2 toxins (HT-2 and T-2) and zearalenone (ZEN) in cereals and cereal products by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) after clean-up by solid phase extraction (SPE).
The method has been validated with samples of wheat, wheat flour, and wheat crackers. The wheat and the wheat flour were prepared from a mixture of wheat and fungi infected wheat kernels. The wheat crackers were baked from wheat flour and water spiked with the target mycotoxins.
Validation levels for NIV ranged from 27,7 µg/kg to 378 µg/kg.
Validation levels for DON ranged from 234 µg/kg to 2420 µg/kg.
Validation levels for 3-acetyl-DON ranged from 18,5 µg/kg to 137 µg/kg.
Validation levels for 15-acetyl-DON ranged from 11,4 µg/kg to 142 µg/kg.
Validation levels for HT-2 ranged from 6,6 µg/kg to 134 µg/kg.
Validation levels for T-2 ranged from 2,1 µg/kg to 37,6 µg/kg.
Validation levels for ZEN ranged from 31,6 µg/kg to 230 µg/kg.
Laboratory experiences have shown that this method is also applicable to barley and oat flour, and rye based crackers, however, this has not been validated in a collaborative study.
Dieses Dokument legt ein Verfahren für die Bestimmung von Nivalenol (NIV), Deoxynivalenol (DON) und den Acetylderivaten (3-Acetyl-DON und 15-Acetyl-DON), HT-2- und T-2-Toxin (HT-2 und T-2) und Zearalenon (ZEN) in Getreide und Getreideerzeugnissen mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS) nach Reinigung durch Festphasenextraktion (SPE) fest.
Das Verfahren wurde an Weizen, Weizenmehl und Weizencracker validiert. Der Weizen und das Weizenmehl wurden aus einer Mischung von Weizen und mit Pilzen befallenen Weizenkörnern hergestellt. Die Weizen-cracker wurden aus Weizenmehl und Wasser, das mit den entsprechenden Mykotoxinen angereichert war, gebacken.
NIV ist von 27,7 µg/kg bis 378 µg/kg validiert worden.
DON ist von 234 µg/kg bis 2 420 µg/kg validiert worden.
3-Acetyl-DON ist von 18,5 µg/kg bis 137 µg/kg validiert worden.
15-Acetyl-DON ist von 11,4 µg/kg bis 142 µg/kg validiert worden.
HT-2-Toxin ist von 6,6 µg/kg bis 134 µg/kg validiert worden.
T-2-Toxin ist von 2,1 µg/kg bis 37,6 µg/kg validiert worden.
ZEN ist von 31,6 µg/kg bis 230 µg/kg validiert worden.
Laborerfahrungen haben gezeigt, dass dieses Verfahren auch auf Gerste und Hafermehl und auf Roggen basierende Cracker anwendbar ist, dies wurde jedoch nicht im Ringversuch validiert.