This document describes a method for the determination of the sum of six ergot alkaloids (ergocornine, ergometrine, ergocristine, ergotamine, ergosine and ergocryptine) and their -inine epimer pairs by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) after clean-up by dispersive solid phase extraction (dSPE).
The method has been validated in the range 13,2 µg/kg to 168 µg/kg for the sum of the twelve ergot alkaloids, in rye flour, rye bread and cereal products (breakfast cereal, infant breakfast cereal, and crispbread) that contained rye as an ingredient, as well as seeded wholemeal flour and a barley and rye flour mixture.
Method performance was satisfactory in the range 24,1 µg/kg to 168 µg/kg, however at lower concentrations RSDR values were greater than 44 %, and HorRat values exceeded 2,0, indicating the method may not be fully suitable at concentrations below 24 µg/kg for sum of ergot alkaloids, although it is suitable for screening at these concentrations.
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung der Summe von sechs Ergotalkaloiden (Ergocornin, Ergometrin, Ergocristin, Ergotamin, Ergosin und Ergocryptin) und ihrer -inin-Epimerenpaare, wobei die Flüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) nach Reinigung durch dispersive Festphasenextraktion (dSPE) zum Einsatz kommt.
Dieses Verfahren wurde für die Summe von zwölf Ergotalkaloiden im Bereich von 13,2 µg/kg bis 168 µg/kg in Roggenmehl, Roggenbrot und Getreideerzeugnissen (Frühstückscerealien, Frühstückscerealien für Kleinkinder und Knäckebrot), die Roggen als Inhaltsstoff enthielten, wie auch in Vollkornmehl und einer Mehlmischung aus Roggen und Gerste validiert.
Das Verfahren erbrachte zufriedenstellende Ergebnisse im Bereich von 24,1 µg/kg bis 168 µg/kg, allerdings betrugen die RSDR-Werte bei den niedrigeren Konzentrationen mehr als 44 % und die HorRat-Werte überschritten 2,0, was darauf hinweist, dass das Verfahren möglicherweise als nicht zufriedenstellend bei Konzentrationen unter 24 µg/kg für die Summe der Ergotalkaloide zu bewerten ist. Dennoch ist das Verfahren bei diesen Konzentrationen zum Screening geeignet.