This document specifies a method for the determination of saturated and aromatic hydrocarbons (from C10 to C50) in feed. The method has been interlaboratory validated with on-line-HPLC-GC-FID. This method is not intended to be applied to other matrices.
The method can be used for the analysis of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and/or mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH).
The method is applicable for feed materials, in particular vegetable oils and other fat rich feed materials, compound feeds and pre-mixtures. It is not applicable to additives or deodistillates.
The method has been tested in an interlaboratory study via the analysis of both naturally contaminated and spiked samples (pre-mixture, soybean meal, sunflower seeds, chicken feed, pig feed, vegetable oil) ranging from 3 mg/kg to 286 mg/kg for MOSH and from 1 mg/kg to 16 mg/kg for MOAH.
According to the results of the interlaboratory study, the method has been proven suitable for MOSH and MOAH mass concentrations, each above 10 mg/kg. However, the method was not fully validated during the collaborative study for the premixture sample due to too low concentrations of MOSH and MOAH. The method was also not fully validated during the collaborative study for the sunflower seeds sample due to a too low concentration of MOAH.
In case of suspected interferences from natural sources, the fossil origin of the MOSH and MOAH fraction can be verified by examination of the pattern by GC-MS.
For the determination of MOSH and MOAH in edible fats and oils, another CEN standard is also available: EN 16995.
Annex C proposes a manual alternative method to on-line HPLC-GC-FID analysis that can be used as a screening method for the determination of MOSH.
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung von gesättigten und aromatischen Kohlenwasserstoffen (von C10 bis C50) in Futter fest. Das Verfahren wurde im Ringversuch mit Online-HPLC-GC-FID validiert. Dieses Verfahren ist nicht für die Anwendung auf andere Matrices vorgesehen.
Das Verfahren kann für die Analyse von gesättigten Mineralöl-Kohlenwasserstoffen (MOSH) und/oder aromatischen Mineralöl-Kohlenwasserstoffen (MOAH) verwendet werden.
Das Verfahren ist anwendbar für Futtermittel, insbesondere Pflanzenöle und andere fettreiche Futtermittel, Mischfuttermittel und Vormischungen. Es ist nicht anwendbar auf Zusatzstoffe oder Deodestillate.
Das Verfahren wurde in einem Ringversuch sowohl an natürlich kontaminierten als auch an angereicherten Proben (Vormischung, Sojabohnenmehl, Sonnenblumenkerne, Hühnerfutter, Schweinefutter, Pflanzenöl) in Bereichen von 3 mg/kg bis 286 mg/kg für MOSH und von 1 mg/kg bis 16 mg/kg für MOAH getestet.
Nach den Ringversuchsergebnissen hat sich das Verfahren bei Massenkonzentrationen an MOSH und MOAH von jeweils über 10 mg/kg als geeignet erwiesen. Das Verfahren wurde jedoch während der gemeinsamen Studie für die Probe einer Vormischung wegen zu geringer MOSH und MOAH Konzentrationen nicht vollständig validiert. Außerdem wurde das Verfahren während der gemeinsamen Studie für die Sonnenblumenkern-Probe wegen einer zu geringen MOAH Konzentration nicht vollständig validiert.
Wenn Störungen durch natürliche Quellen vermutet werden, kann die fossile Herkunft der MOSH- und MOAH-Fraktion durch Untersuchung des chromatographischen Profils mit GC-MS verifiziert werden.
Für die Bestimmung von MOSH und MOAH in essbaren Fetten und Ölen steht auch eine andere Norm zur Verfügung: EN 16995.
In Anhang C wird ein manuelles Alternativverfahren zur Online-HPLC-GC-FID Analyse vorgeschlagen, das als Screening-Verfahren für die Bestimmung von MOSH verwendet werden kann.