This document describes an analytical method for the electrochemical assay of pure plutonium nitrate solutions of nuclear grade, with a total uncertainty not exceeding ±0,2 % at the confidence level of 0,95 for a single determination (coverage factor, K = 2). The method is suitable for aqueous solutions containing more than 0,5 g/L plutonium and test samples containing between 4 mg and 15 mg of plutonium. Application of this technique to solutions containing less than 0,5 g/L and test samples containing less than 4 mg of plutonium requires experimental demonstration by the user that applicable data quality objectives will be met.
For some applications, purification of test samples by anion exchange is required before measurement to remove interfering substances when present in significant amounts. Refer to Clause 10 for a discussion of interferences and corrective actions. Purification is also appropriate in situations where the purity of the test sample is unknown or when it may fluctuate unpredictably in a manufacturing process.
Clause 11 discusses the changes in application of the method and methodology that can be applied and important considerations when selecting measurement parameters, while still remaining within the intended scope of this document.
In diesem Dokument wird das Analyseverfahren für die elektrochemische Prüfung von reinen Plutoniumnitrat-Lösungen nuklearer Qualität beschrieben, deren Gesamtunsicherheit ±0,2 % bei einem Vertrauensniveau von 0,95 bei einer Einzelbestimmung (Erweiterungsfaktor, K = 2) nicht übersteigt. Das Verfahren eignet sich für wässrige Lösungen, die mehr als 0,5 g/l Plutonium sowie Prüfproben, die zwischen 4 mg und 15 mg Plutonium enthalten. Die Anwendung dieses Verfahrens für Lösungen, die weniger als 0,5 g/l Plutonium und Prüfproben, die weniger als 4 mg Plutonium enthalten, erfordert einen experimentellen Nachweis durch den Anwender, dass die vorgeschriebenen Datenqualitätsziele erreicht werden.
Bei manchen Anwendungen ist vor der Messung eine Reinigung der Prüfproben durch Anionenaustausch erforderlich, um Störsubstanzen zu entfernen, wenn diese in erheblichen Mengen vorhanden sind. Siehe Abschnitt 10 bezüglich der Erläuterung von Störungen und entsprechende Korrekturmaßnahmen. Eine Reinigung ist auch dann erforderlich, wenn die Reinheit der Prüfprobe unbekannt ist oder wenn sie während des Herstellungsprozesses unvorhersehbar schwankt.
In Abschnitt 11 werden die Änderungen bei der Anwendung der Verfahren sowie die Methoden, die angewendet werden können, und wichtige Überlegungen bei der Auswahl der Messparameter besprochen, die sich jedoch nach wie vor im Anwendungsbereich dieses Dokuments befinden.