This document specifies a method for the detection of nanoparticles in aqueous suspensions and characterization of the particle number and particle mass concentration and the number-based size distribution using ICP-MS in a time-resolved mode to determine the mass of individual nanoparticles and ionic concentrations.
The method is applicable for the determination of the size of inorganic nanoparticles (e.g. metal and metal oxides like Au, Ag, TiO2, BVO4, etc.), with size ranges of 10 nm to 100 nm (and larger particles up to 1 000 nm to 2 000 nm) in aqueous suspensions. Metal compounds other than oxides (e.g. sulfides, etc.), metal composites or coated particles with a metal core can be determined if the chemical composition and density are known. Particle number concentrations that can be determined in aqueous suspensions range from 106 particles/L to 109 particles/L which corresponds to mass concentrations in the range of approximately 1 ng/L to 1 000 ng/L (for 60 nm Au particles). Actual numbers depend on the type of mass spectrometer used and the type of nanoparticle analysed.
In addition to the particle concentrations, ionic concentrations in the suspension can also be determined. Limits of detection are comparable with standard ICP-MS measurements. Note that nanoparticles with sizes smaller than the particle size detection limit of the spICP-MS method may be quantified as ionic.
The method proposed in this document is not applicable for the detection and characterization of organic or carbon-based nanoparticles like encapsulates, fullerenes and carbon nanotubes (CNT). In addition, it is not applicable for elements other than carbon and that are difficult to determine with ICP-MS. Reference [5] gives an overview of elements that can be detected and the minimum particle sizes that can be determined with spICP-MS.
Dieses Dokument legt ein Verfahren für den Nachweis von Nanopartikeln in wässerigen Suspensionen und die Charakterisierung der Partikel-Anzahl- und Partikel-Massenkonzentrationen sowie der anzahlbasierten Größenverteilung unter Anwendung der ICP-MS in einer zeitaufgelösten Betriebsart zur Bestimmung der Masse der einzelnen Nanopartikel und Ionenkonzentrationen fest.
Das Verfahren gilt für die Bestimmung der Größe anorganischer Nanopartikel (z. B. Metalle und Metalloxide wie Au, Ag, TiO2, BVO4 usw.) mit Größenbereichen von 10 nm bis 100 nm (und größere Partikel bis zu 1 000 nm bis 2 000 nm) in wässerigen Suspensionen. Andere Metallverbindungen als Oxide (z. B. Sulfide usw.), Metallverbundstoffe oder beschichtete Partikel mit einem Metallkern können bestimmt werden, wenn die chemische Zusammensetzung und die Dichte bekannt sind. Die Partikel-Anzahlkonzentrationen, die in wässerigen Suspensionen bestimmt werden können, betragen zwischen 106 Partikel/l bis 109 Partikel/l, was Massenkonzentrationen im Bereich von etwa 1 ng/l bis 1 000 ng/l (bei 60-nm-Au-Partikeln) entspricht. Die tatsächlichen Anzahlen hängen vom verwendeten Typ des Massenspektrometers und der Art der analysierten Nanopartikel ab.
Zusätzlich zu den Partikelkonzentrationen können auch die Ionenkonzentrationen in der Suspension bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen sind mit denen gewöhnlicher ICP-MS-Messungen vergleichbar. Es ist zu beachten, dass Nanopartikel mit kleineren Größen als die Partikelgrößen-Nachweisgrenze des spICP-MS-Verfahrens möglicherweise quantitativ als Ionen bestimmt werden.
Das in diesem Dokument vorgeschlagene Verfahren gilt nicht für den Nachweis und die Charakterisierung von organischen oder kohlenstoffbasierten Nanopartikeln wie gekapselte Nanopartikel, Fullerene und Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT, en: carbon nanotubes). Außerdem gilt es nicht für andere Elemente als Kohlenstoff, die mit ICP-MS schwer zu bestimmen sind. Literaturhinweis [5] gibt einen Überblick der nachweisbaren Elemente und der Mindestpartikelgrößen, die mit spICP-MS bestimmt werden können.